Mēs izmantojam sīkfailus, lai uzlabotu jūsu pieredzi. Turpinot pārlūkot šo vietni, jūs piekrītat mūsu sīkfailu lietošanai. Plašāka informācija.
Šajā rakstā galvenā uzmanība pievērsta oksīdu katalizatoru un nesēju (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, HZSM5 ceolīta) virsmas skābuma īpašībām un to virsmu salīdzinošai noteikšanai, mērot temperatūras programmētu amonjaka desorbciju (ATPD). ATPD ir uzticama un vienkārša metode, kurā virsma pēc piesātināšanas ar amonjaku zemā temperatūrā piedzīvo temperatūras izmaiņas, kas noved pie zondes molekulu desorbcijas, kā arī temperatūras sadalījuma.
Veicot desorbcijas modeļa kvantitatīvu un/vai kvalitatīvu analīzi, var iegūt informāciju par desorbcijas/adsorbcijas enerģiju un uz virsmas adsorbētā amonjaka daudzumu (amonjaka uzņemšanu). Kā bāzes molekulu amonjaku var izmantot kā zondi virsmas skābuma noteikšanai. Šie dati var palīdzēt izprast paraugu katalītisko uzvedību un pat palīdzēt precīzi noregulēt jaunu sistēmu sintēzi. Tradicionālā TCD detektora vietā uzdevumā tika izmantots kvadrupola masas spektrometrs (Hiden HPR-20 QIC), kas savienots ar testa ierīci caur apsildāmu kapilāru.
Kvantiskās masas mērīšanas sistēmas (QMS) izmantošana ļauj viegli atšķirt dažādas no virsmas desorbētās vielas, neizmantojot nekādus ķīmiskus vai fiziskus filtrus un slazdus, kas varētu negatīvi ietekmēt analīzi. Pareiza instrumenta jonizācijas potenciāla iestatīšana palīdz novērst ūdens molekulu fragmentāciju un radušos traucējumus amonjaka m/z signālam. Temperatūras ziņā programmētu amonjaka desorbcijas datu precizitāte un ticamība tika analizēta, izmantojot teorētiskus kritērijus un eksperimentālus testus, izceļot datu vākšanas režīma, nesējgāzes, daļiņu izmēra un reaktora ģeometrijas ietekmi, demonstrējot izmantotās metodes elastību.
Visiem pētītajiem materiāliem ir sarežģīti ATPD režīmi, kas aptver 423–873 K diapazonu, izņemot ceriju, kam ir atšķirīgi šauri desorbcijas pīķi, kas norāda uz vienmērīgi zemu skābumu. Kvantitatīvie dati norāda uz amonjaka uzņemšanas atšķirībām starp citiem materiāliem un silīcija dioksīdu, kas pārsniedz vienu lieluma kārtu. Tā kā cērija ATPD sadalījums seko Gausa līknei neatkarīgi no virsmas pārklājuma un karsēšanas ātruma, pētāmā materiāla uzvedība tiek aprakstīta kā četru Gausa funkciju linearitāte, kas saistīta ar mērenu, vāju, spēcīgu un ļoti spēcīgu vietu grupu kombināciju. Kad visi dati bija apkopoti, tika izmantota ATPD modelēšanas analīze, lai iegūtu informāciju par zondes molekulas adsorbcijas enerģiju kā katras desorbcijas temperatūras funkciju. Kumulatīvā enerģijas sadalījums pa atrašanās vietām norāda šādas skābuma vērtības, pamatojoties uz vidējām enerģijas vērtībām (kJ/mol) (piemēram, virsmas pārklājums θ = 0,5).
Kā zondes reakcija, propēns tika pakļauts izopropanola dehidratācijai, lai iegūtu papildu informāciju par pētāmo materiālu funkcionalitāti. Iegūtie rezultāti atbilda iepriekšējiem ATPD mērījumiem attiecībā uz virsmas skābju vietu stiprumu un daudzumu, kā arī ļāva atšķirt Bronsteda un Lūisa skābju vietas.
1. attēls. (Kreisajā pusē) ATPD profila dekonvolūcija, izmantojot Gausa funkciju (dzeltenā punktētā līnija attēlo ģenerēto profilu, melnie punkti ir eksperimentālie dati) (labajā pusē) Amonjaka desorbcijas enerģijas sadalījuma funkcija dažādās vietās.
Roberto Di Cio Inženieru fakultāte, Mesīnas Universitāte, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Itālija
Frančesko Arena, Roberto Di Čio, Džuzepe Trunfio (2015) “Amonjaka temperatūras programmētas desorbcijas metodes eksperimentāls novērtējums heterogēnu katalizatoru virsmu skābju īpašību izpētei”, Applied Catalysis A: Review 503, 227–236.
Slēpt analītiku. (2022. gada 9. februāris). Temperatūras programmētas amonjaka desorbcijas metodes eksperimentāls novērtējums, lai pētītu katalizatoru heterogēnu virsmu skābās īpašības. AZ. Iegūts 2023. gada 7. septembrī no https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Slēpt analītiku. “Temperatūras programmētas amonjaka desorbcijas metodes eksperimentāls novērtējums heterogēnu katalizatoru virsmu skābju īpašību izpētei”. AZ. 2023. gada 7. septembris
Slēpt analītiku. “Temperatūras programmētas amonjaka desorbcijas metodes eksperimentāls novērtējums heterogēnu katalizatoru virsmu skābju īpašību izpētei”. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Atvērts: 2023. gada 7. septembrī).
Slēpt analītiku. 2022. Temperatūras ziņā programmētas amonjaka desorbcijas metodes eksperimentāls novērtējums heterogēnu katalizatoru virsmu skābo īpašību izpētei. AZoM, apmeklēts 2023. gada 7. septembrī, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Publicēšanas laiks: 2023. gada 7. septembris
