Mēs izmantojam sīkfailus, lai uzlabotu jūsu pieredzi. Turpinot pārlūkot šo vietni, jūs piekrītat sīkdatņu izmantošanai. Vairāk informācijas.
Šajā rakstā galvenā uzmanība pievērsta oksīda katalizatoru un balstu (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, HZSM5 ceolīta) virsmas skābuma īpašībām un to virsmu salīdzinošai noteikšanai, mērot temperatūras programmēto amonjaka desorbciju (ATPD). ATPD ir uzticama un vienkārša metode, kurā virsma pēc piesātinājuma ar amonjaku zemā temperatūrā tiek pakļauta temperatūras maiņai, kas izraisa zondes molekulu desorbciju, kā arī temperatūras sadalījumu.
Ar desorbcijas modeļa kvantitatīvo un/vai kvalitatīvo analīzi var iegūt informāciju par desorbcijas/adsorbcijas enerģiju un uz virsmas adsorbētā amonjaka daudzumu (amonjaka uzņemšanu). Kā pamata molekulu amonjaku var izmantot kā zondi, lai noteiktu virsmas skābumu. Šie dati var palīdzēt izprast paraugu katalītisko uzvedību un pat palīdzēt precīzi noregulēt jaunu sistēmu sintēzi. Tradicionālā TCD detektora vietā uzdevumā tika izmantots kvadrupola masas spektrometrs (Hiden HPR-20 QIC), kas savienots ar testa ierīci caur apsildāmu kapilāru.
QMS izmantošana ļauj mums viegli atšķirt dažādas sugas, kas desorbētas no virsmas, neizmantojot nekādus ķīmiskus vai fiziskus filtrus un slazdus, kas varētu negatīvi ietekmēt analīzi. Pareiza instrumenta jonizācijas potenciāla iestatīšana palīdz novērst ūdens molekulu sadrumstalotību un no tā izrietošos traucējumus amonjaka m/z signālam. Temperatūrā ieprogrammēto amonjaka desorbcijas datu precizitāte un ticamība tika analizēta, izmantojot teorētiskos kritērijus un eksperimentālos testus, izceļot datu vākšanas režīma, nesējgāzes, daļiņu izmēra un reaktora ģeometrijas ietekmi, demonstrējot izmantotās metodes elastību.
Visiem pētītajiem materiāliem ir sarežģīti ATPD režīmi, kas aptver 423-873K diapazonu, izņemot cēriju, kuram ir izšķirti šauri desorbcijas maksimumi, kas norāda uz vienmērīgu zemu skābumu. Kvantitatīvie dati liecina par atšķirībām amonjaka uzņemšanā starp citiem materiāliem un silīcija dioksīdu par vairāk nekā vienu pakāpi. Tā kā cērija ATPD sadalījums seko Gausa līknei neatkarīgi no virsmas pārklājuma un sildīšanas ātruma, pētāmā materiāla uzvedība ir aprakstīta kā četru Gausa funkciju linearitāte, kas saistīta ar mērenu, vāju, spēcīgu un ļoti spēcīgu vietu grupu kombināciju. . Kad visi dati bija savākti, tika izmantota ATPD modelēšanas analīze, lai palīdzētu iegūt informāciju par zondes molekulas adsorbcijas enerģiju kā katras desorbcijas temperatūras funkciju. Kumulatīvais enerģijas sadalījums pēc atrašanās vietas norāda uz šādām skābuma vērtībām, pamatojoties uz vidējām enerģijas vērtībām (kJ/mol) (piemēram, virsmas pārklājums θ = 0,5).
Kā zondes reakcija propēns tika pakļauts izopropanola dehidratācijai, lai iegūtu papildu informāciju par pētāmo materiālu funkcionalitāti. Iegūtie rezultāti atbilda iepriekšējiem ATPD mērījumiem virsmas skābju vietu stipruma un pārpilnības ziņā, kā arī ļāva atšķirt Brønsted un Lewis skābes vietas.
1. attēls. (Pa kreisi) ATPD profila dekonvolācija, izmantojot Gausa funkciju (dzeltena punktēta līnija apzīmē ģenerēto profilu, melnie punkti ir eksperimentālie dati) (pa labi) Amonjaka desorbcijas enerģijas sadalījuma funkcija dažādās vietās.
Roberto Di Cio Inženieru fakultāte, Mesīnas Universitāte, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Mesīna, Itālija
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) “Amonjaka temperatūras programmētās desorbcijas metodes eksperimentāls novērtējums heterogēno katalizatora virsmu skābes īpašību izpētei” Lietišķā katalīze A: pārskats 503, 227-236
Slēpt analīzi. (2022. gada 9. februāris). Temperatūras programmētas amonjaka desorbcijas metodes eksperimentāls novērtējums, lai pētītu katalizatoru neviendabīgu virsmu skābes īpašības. AZ. Iegūts 2023. gada 7. septembrī no https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Slēpt analīzi. “Temperatūrā programmētas amonjaka desorbcijas metodes eksperimentālais novērtējums heterogēno katalizatora virsmu skābes īpašību izpētei”. AZ. 2023. gada 7. septembris
Slēpt analīzi. “Temperatūrā programmētās amonjaka desorbcijas metodes eksperimentālais novērtējums heterogēno katalizatora virsmu skābes īpašību izpētei”. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Piekļuve: 2023. gada 7. septembrī).
Slēpt analīzi. 2022. Temperatūras programmētās amonjaka desorbcijas metodes eksperimentāls novērtējums heterogēnu katalizatoru virsmu skābju īpašību izpētei. AZoM, piekļūts 2023. gada 7. septembrī, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Izlikšanas laiks: 07.07.2023